硫磺回收及尾气处理催化剂除了在实验室进行物性测试外,活性评价亦是研发或生产过程中样品测试的基础方法。催化剂的活性评价可分为定性评价和定量评价。定性评价主要是了解催化剂在某个参数方面的大致情况,如参数的基本趋势或参数值的大概范围,它是一种粗略的评价方法;定量评价则以知道某个参数的准确值以及精度的高低为目的,这种情况往往对评价方法有较高要求。此外,催化剂的评价方法还可以从样品的来源划分,如分为工业样品评价法以及实验室样品评价法。工业样品来源于生产商、经销商或工厂,它们常以预测工业使用效果或者评比几种工业样品使用差异为目的;实验室样品评价则往往以研发符合工艺要求的、更优更好的催化剂为目的。由此可见,各种评价方法的侧重点不同,目的也不一样,无论选择哪种评价方法都存在着一定的差异,加上在实施细节上的不同,很难找到一种统一的评价方法。
采用催化剂评价装置评价方法既有定性方法,也有定量评价,既有采用工业样品评价法,也有采用实验室样品评价法。本文针对这些评价方法的优缺点进行探讨,以便逐步达成共识,建立统一的评价方法,这样有利于提高催化剂评价装置实验评价效率和技术交流,促进该领域技术的发展。
硫磺回收及尾气处理催化剂的活性考察,是以一定的工艺评价装置,模拟工业装置操作条件或期望的工艺条件,装填好催化剂样品,配合色谱仪、库伦仪等分析仪器,对催化剂进行一定时间的性能测试。
评价的催化剂是克劳斯硫磺回收及尾气处理催化剂,包括常规活性氧化铝催化剂、助剂型硫磺回收催化剂、钛基硫磺回收催化剂,以及低温克劳斯催化剂、直接氧化催化剂、加氢水解催化剂等。评价的参数主要有常规克劳斯转化率、有机硫水解率、低温克劳斯转化率、低温硫容、选择性氧化制硫转化率和加氢水解总硫转化率等。
催化剂的预处理手段往往采用破碎、硫酸盐化、轻度老化和苛刻老化等;从时间上看,有短时间评价和较长时间评价;对实验结果的认识,除了测试结果的具体数据外,对于已有成熟样品的同类样品,往往侧重利用已认同的相似样品作参考,采用对比测试法,进而获得对新样品性能优劣的认识。
二、催化剂评价装置评价目的评价方法的选取
实验室工艺评价流程常以催化反应器为核心,在催化反应器中装填催化剂,配制需要的原料气,在拟定的温度压力和流量下进行催化反应效果的评价,进而获得催化剂样品的相关活性数据。评价的目的主要包括以下方面:产品出厂的合格性评价、外来商业产品的活性评价、研发过程中实验样品活性评价、新研发的中间放大样品侧线试验评价。