化工热力学实验装置是高校与科研机构用于测定汽液平衡、活度系数、饱和蒸气压、溶解度及热容等关键物性参数的核心设备，其数据直接服务于过程模拟、精馏设计与相平衡模型验证。该类装置多涉及高温、高压、真空或易燃介质，若操作不当，轻则数据失真，重则引发泄漏、爆沸甚至安全事故。
化工热力学实验装置严格遵循预检到位、流程合规、监控严密、处置得当的原则，才能实现测得准、控得稳、用得安。
一、实验前准备
气密性测试：
对高压/真空回路进行0.5–1.0MPa氮气保压测试（30分钟压降＜1%），确认阀门、接头、视窗无泄漏；
物料纯度确认：
使用色谱纯或分析纯试剂，含水率＜0.01%（尤其对醇-烃体系），避免杂质干扰相平衡；
安全防护到位：
检查防爆膜、安全阀是否在有效期内，佩戴耐高温手套、护目镜，通风橱开启。
二、规范操作流程
抽真空与惰化：
先抽真空至≤10Pa，再充高纯氮气置换2–3次，排除氧气与水分；
程序升温：
采用油浴或电加热套，升温速率≤2℃/min，避免局部过热导致暴沸；
利用高精度铂电阻（Pt100）实时监测气相与液相温度，确保两相达热平衡（ΔT＜0.1℃）；
相平衡取样：
待系统稳定30分钟后，通过冷阱分别采集气、液相样品；
取样阀快速启闭，防止组分挥发损失。
三、数据采集与验证
同步记录：
实时采集温度、压力、体积及组成（后续GC分析），确保数据时间戳一致；
重复性验证：
同一组成至少重复测定3次，相对偏差＜2%方可采纳；
理论校核：
初步用Antoine方程或NRTL模型验证数据合理性，异常点及时复测。
四、实验后处理
缓慢泄压：
先冷却至室温，再缓慢通氮气卸压，防止闪蒸喷溅；
清洗：
用合适溶剂（如丙酮、乙醇）冲洗管路与平衡釜，烘干备用；
废液分类处置：
有机废液密封标识，交由危废处理单位。
